热重-红外(TG-FTIR)联用技术在ABS热解研究上的应用
lehu88乐虎游戏官网 应用分析部
摘要
ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一,其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良,还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点,容易涂装、着色,还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工,广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域,是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。
1 实验方法
1.1 样品及仪器
ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,颗粒状,POLIMAXX公司生产,工业品)
FTIR-850
可加热气体室及传输线附件
TG 209 F1(德国耐驰公司)
1.2实验程序设定
1.2.1 TGA设定
气氛为40ml/min的高纯氮气
热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至900℃。
1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定
传输线接口温度为200℃
传输线温度为210℃
可加热气体室温度为210℃
1.2.3 FTIR-850设定
分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。
1.3 实验方法
通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。
取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。
2 实验结果与讨论
图1 TG曲线及其一阶导数曲线
从图1中可以看出,ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在330—500℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到最大,说明ABS的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。
图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图
40min时3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1,700cm-1附近处的峰值达到最大,这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出,699.72cm-1是苯环的单取代吸收峰,1500 cm-1附近是苯环的吸收峰,1600 cm-1是C=N和C=C双键的吸收峰,2871.91 cm-1和2943.24 cm-1是亚甲基的吸收峰,3029.90 cm-1和3067.24 cm-1代表乙烯基上C-H的伸缩振动吸收峰。
2240 cm-1处没有发现氰基的吸收峰,而1600 cm-1处有C=N吸收峰,说明ABS分解前氰基已经发生环化反应。在N2气氛下,ABS的分解在670 cm-1,2358 cm-1,3745 cm-1,3675cm-1处没有吸收峰,说明ABS的无氧分解过程中没有二氧化碳和水产生。